技术文章
Technical articles仪器检查:仔细查看仪器各部件的连接是否稳固,如电源线、数据线、气体管线等。检查燃烧头、喷雾器、雾化室等关键部位有无损坏或堵塞,若有异常需及时清理或维修。
气体准备:通常原子吸收光谱仪会用到乙炔、空气或笑气等气体。确保气体钢瓶压力充足,且气体管线无泄漏。调节气体压力至仪器要求的范围,一般乙炔气输出压力调至 0.05 - 0.1MPa,助燃气空气调输气压力为 0.2 - 0.3MPa 。不同型号仪器可能略有差异,务必参照仪器说明书进行调节。
空心阴极灯安装:选择与待测元素对应的空心阴极灯,小心安装到灯座上。安装时要注意避免碰撞,确保灯的位置准确无误。安装完成后,开启空心阴极灯电源,预热 15 - 30 分钟,使灯的发光强度达到稳定状态,这对于提高测量的准确性至关重要。
样品处理:根据样品的性质和形态,选择合适的处理方法。若是固体样品,需经过粉碎、溶解等步骤转化为溶液;液体样品若浓度过高,要进行适当稀释,确保其浓度在仪器的检测范围内。同时,保证样品溶液均匀、清澈,无悬浮物或沉淀,以免影响进样和测量结果。
依次开启仪器主机电源、计算机电源以及相关软件。等待仪器进行自检,自检过程中,仪器会对内部的电路、光学系统、气路等进行全面检查。若自检出现问题,仪器会给出相应的错误提示,此时需根据提示排查故障,排除问题后才可继续操作。
软件初始化完成后,进入仪器操作界面,设置仪器的各项参数,包括波长、狭缝宽度、灯电流、燃气和助燃气流量、燃烧头高度等。这些参数的设置需依据待测元素的特性和分析要求来确定,合理的参数设置能够提高仪器的灵敏度和选择性。例如,测定钙元素时,波长一般设置为 422.7nm,狭缝宽度可选择 0.2nm - 0.7nm,具体数值需根据样品中钙元素的含量及干扰情况进行优化。
建立标准曲线:准备一系列已知浓度的标准溶液,浓度范围应涵盖样品中待测元素的预估含量。从低浓度到高浓度依次吸取标准溶液注入仪器中进行测定。在测定过程中,仪器会记录每个标准溶液对应的吸光度值。以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。良好的标准曲线线性相关系数应达到 0.995 以上,若线性不佳,需检查标准溶液的配制是否准确、仪器参数设置是否合理等。
样品测定:吸取适量处理好的样品溶液,注入仪器进样系统。仪器自动将样品溶液雾化并送入火焰或石墨炉中进行原子化。原子化后的基态原子吸收空心阴极灯发射的特征谱线,根据吸光度与待测元素浓度的正比关系,通过标准曲线即可计算出样品中待测元素的含量。为保证测量结果的准确性,每个样品可重复测定 3 - 5 次,取平均值作为最终结果。
数据记录与处理:测定完成后,及时记录样品的吸光度值、浓度计算结果等数据。对数据进行合理的处理,如计算相对标准偏差(RSD)来评估测量结果的精密度。若 RSD 过大,超出了实验允许的误差范围,需查找原因,可能是仪器稳定性问题、进样量不准确或样品不均匀等,针对问题采取相应措施后重新测定。
关机顺序:样品测定工作结束后,先关闭燃气气源,等待火焰熄灭。继续让助燃气吹扫燃烧系统 3 - 5 分钟,以清除残留的燃气和样品气溶胶。然后关闭空心阴极灯电源、仪器主机电源和计算机电源。若使用了石墨炉原子化器,还需等待石墨炉冷却至室温后,再关闭冷却水和载气。
仪器清理:取下燃烧头,用去离子水冲洗干净,去除燃烧头狭缝处的积盐和沉积物,防止堵塞。对喷雾器和雾化室进行清洗,可先用稀酸溶液(如 1% 硝酸溶液)冲洗,再用去离子水冲洗干净,以保证进样系统的清洁,避免交叉污染。清理仪器表面的灰尘和污渍,保持仪器外观整洁。
样品及试剂整理:妥善保存剩余的标准溶液和样品溶液,贴上标签注明名称、浓度和日期。对于使用过的试剂瓶、移液管等玻璃器皿,及时清洗干净并晾干,以备下次使用。