氧氮氢分析仪在材料研究、金属加工等众多领域中,对于准确测定材料中的氧、氮、氢元素含量起着关键作用。掌握其正确的操作流程,是获得可靠分析结果的必要条件。下面将为您详细介绍氧氮氢分析仪的操作全流程。
电源连接:确保仪器电源线连接稳固,接入的电源符合仪器要求,接地良好,以保障仪器运行安全。
气体与循环水准备:依次打开对应的测试气体(如高纯氦气作为载气)控制阀门和循环水控制阀门。循环水用于冷却仪器内部部件,确保仪器在适宜温度下工作。检查气体压力是否正常,气体纯度是否符合要求,一般测试气体纯度需达到 99.99% 以上。
将主机电源控制开关打开,调节主机的测试开关到一档,开始预热仪器。预热时间通常需要大约 40 分钟,在此期间,仪器内部的电子元件、传感器等逐渐达到稳定工作状态,为后续准确测量奠定基础。
打开电脑,找到并双击 Elements 图标,启动氧氮氢分析仪的分析软件。
软件启动后,点击激活软件选项,确保软件正常运行。接着点击应用方法,在众多预设方法中,双击选择与本次测试样品类型和分析要求相匹配的测试方法,将其激活。
仪器状态检查:在软件界面中点击仪器状态选项,软件会显示当前仪器的各项状态参数,如温度、压力、气体流量等,确认这些参数均在正常范围内,仪器处于可测试状态。
样品室清理:使用钢刷仔细清理熔样室,去除残留的样品杂质和氧化物。再用毛刷清扫样品室,确保样品室内无异物,避免对后续测试造成干扰。
密封圈处理:取适量真空硅脂涂抹在手上,然后均匀地涂抹在样品室的密封圈上。涂抹完成后,用无尘纸轻轻擦拭,去除多余的真空硅脂,保证密封圈密封良好且无硅脂堆积影响仪器性能。
石墨坩埚准备:用坩埚钳夹取平底石墨坩埚,将其倒扣在试验台上。再夹取底面有凸起的石墨套埚,倒扣在平底石墨坩埚上,完成坩埚的组装。最后,用坩埚钳将组装好的石墨坩埚安装在样品室基座上。
催化剂炉温度稳定:等待催化剂炉炉温趋于稳定,催化剂炉在测试过程中对气体的转化和检测起着重要作用,稳定的炉温是保证测试准确性的关键因素之一。
在软件界面中点击漏气检测选项,随后点击全气路检测。仪器会自动对整个气路系统进行检测,若气路存在漏气情况,软件会提示相应位置,需及时排查并修复漏气点,确保气路密封良好,否则会影响测试气体的流量和纯度,导致分析结果不准确。
在软件界面点击分析与结果选项,再点击新的分析。在弹出的窗口中,在 Id 栏内填写本次测试的编号,方便数据记录和追溯;在质量栏中预估并填写测试样品的大致重量(空烧时此重量为预估,仅用于流程完整性)。
点击左侧的绿色三角图标,启动测试,仪器开始对石墨坩埚进行空烧。空烧的目的是去除石墨坩埚表面的杂质和吸附的气体,避免其对样品测试结果产生干扰。等待测试结果显示,确认石墨坩埚已被充分净化。
样品称量:打开电子天平,将石英方舟放置在电子天平称量台上,待天平稳定后归零。使用试样夹夹取适量试样,小心放入石英方舟内,读取天平显示的试样重量,并准确记录。
测试分析
在软件界面点击分析与方法选项,选择新的分析方法。
在新的分析方法窗口内,准确填写试验样品的实际重量和试样编号。
使用试样夹夹取测试样品,缓慢将其送入设备的测试口。确保样品放置位置准确,避免样品掉落或堵塞测试通道。
点击新分析窗口左侧的绿色三角图标,仪器开始进行分析测试。在测试过程中,样品在高温下释放出氧、氮、氢元素,通过一系列检测技术,仪器对这些元素的含量进行测定。
等待测试结果显示,记录本次测试数据。按照相同方法,对下一个样品进行监测。
测试完成后,调节主机测试开关到一档,等待熔样室的温度、内循环水的水温下降到室温。温度过高时关机,可能会对仪器内部部件造成损害。
退出系统分析软件,关闭电脑。
关闭测试气体阀门,停止气体供应。
调节主机测试开关到 0 档,关闭外循环水阀门。
关闭主机电源控制开关,最后关闭电源控制总开关。