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Technical articles
更新时间：2025-08-08
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仪器状态检查：在开启仪器前，要仔细检查排废阀前置过滤芯是否洁净，若过滤芯脏污，可能会影响仪器的排废效果，导致样品残留，进而影响检测结果。同时，查看燃烧管内坩埚是否需要处理，若坩埚内有残留杂质，可能会干扰样品的燃烧与检测。另外，如果之前测量过一定数量的含盐样品，需判断是否需要清洗多通阀，防止盐分残留对后续检测产生影响。还要检查纯氧气瓶是否还有足够压力，确保检测过程中有充足的载气供应。
药品准备与检验：对于需要使用药品的总有机碳分析仪，要准备好相应的药品，并检验其有效性。例如，干燥管试剂若变白、除卤管试剂变成红褐色，则说明药品失效，应及时重新放置新的药品，以保证仪器对样品的处理效果。
样品准备：根据检测需求，将固体或液体样品按照要求进行预处理。如对于液体样品，要确保其均匀，无沉淀、悬浮物等；对于固体样品，需研磨至合适粒度，并准确称取一定量的样品备用。在准备样品时，要严格遵守相关标准与操作规程，保证样品的代表性。
设备开启：首先开启电脑和打印机，进入 windows 系统。然后开启总有机碳分析仪主机电源，此时仪器会进行初始化运转，如多通阀或球阀、进样盘等部件会进行自检与复位。接着开启载气（一般为高纯氧 99.995%），缓慢调升钢瓶减压阀的第 2 级压力表的出口压力，将其设定为 0.1 Mpa。在调节压力时，要密切关注压力变化，若发现流量很大但压力不能上升到设定值，说明仪器可能存在漏气故障，需立即排查。
软件设置与参数检查：启动总有机碳分析仪的操作软件，选择与放置的燃烧管一致的操作模式。例如，如果放置的是液体燃烧柱，操作模式应选择液体模式。设置加热炉升温和检查操作参数，在软件菜单中查看相关显示值，如 “Temperatures” liquid module（液体模式）应设置为 850 °C；“Pressure” 应为 1000 mbar；“MFC” 和 “Flow” 约为 200ml/min。等待仪器升温，当达到设定温度与压力、流量值后，方可进行下一步测定。
建立样品序列：在操作软件中建立样品序列，依次排列 RunIn（超纯水）、样品名，选择合适的方法、参数（如标线名）。在选择方法与参数时，要根据样品的性质与检测要求进行合理选择，确保检测结果的准确性。例如，对于低浓度样品，可能需要选择更灵敏的检测方法与参数。
样品测定：按序列的顺序摆放好样品瓶，执行自动或单个运行进行样品测定。在测定标准曲线及样品前，预先设置好取样量及取样次数。对于液体模式，一般选择自动进样，在进入样品前，需清洗酸管道两次，以避免管道残留对样品造成污染。对于固体模式，则选择半自动进样。在样品测定过程中，要密切关注仪器的运行状态与数据变化，确保测定过程顺利进行。
数据处理与保存：样品测试完毕后，仪器会自动或手动进入休眠（Sleeping）状态。此时，需将测定的数据及时导出保存，以便后续分析。在保存数据时，要按照规范的命名方式进行命名，同时记录好样品信息、测试时间、使用的方法与参数等相关信息，方便查询与追溯。
仪器降温与停止运行：分析结束后，主机自动进入睡眠状态，待炉体降温降至 100°C 以下（若没有自动降温，可进入 Options > Settings > Sleep/Wake - up 命令进行操作）。在炉体降温过程中，不可强行关闭仪器，以免损坏加热部件。
关闭软件与设备：关闭操作软件，可通过 File > Exit 命令来退出。然后关闭主机电源仪器（一般在仪器右侧面），最后关闭计算机和载气（高纯氧气）。在关闭载气时，要缓慢关闭阀门，防止压力突变对仪器造成损伤。
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